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應用案例 | 如何應用DSC測試聚合物結晶度
日期：2024-07-31 11:29:11???
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如何應用DSC測試-聚合物結晶度
聚合物材料信息解讀---- 引言
絕大多數聚合物在其部分的大分子的取向發生變化時，容易形成結晶。與低分子量的物質不同的是，聚合物的結晶度通常遠遠低于100%。在聚合物中不僅存在結晶態，同時也還存在著無定形態。當聚合物達到結晶溫度時，結晶的速率和程度是與樣品的分子結構密切相關的。結晶度是表征聚合物材料的一個重要參數，它與聚合物許多重要性質如熱性能、光學性能、力學性能等有直接關系。應用DSC技術可以十分容易的進行聚合物結晶度的測定，下面我們將詳細予以介紹。
01
結晶度
結晶：由另一種形態（通常為溶液或熔化物)形成固態晶體的過程。
晶體：是由大量微觀物質單位（原子、離子、分子等）按一定規則有序排列的結構。
結晶度：用來表示聚合物中結晶區域所占的比例。
結晶度是結晶與非晶組分在質量分數或體積分數，是衡量聚合物有序程度及相關性能的一個重要指標，其大小取決于聚合物的分子結構、結晶條件以及熱處理等因素。一般來說，結晶度高的聚合物具有更高的密度、硬度、模量和耐熱性等性能，而結晶度低的聚合物則表現出更好的柔性和韌性。因此，聚合物結晶度對于材料的性能和應用具有重要影響。
聚合物材料結晶度的測定可以有多種方法，其中最常用的有：
（a）X射線衍射：XRD，利用X射線與聚合物晶體的衍射現象，分析晶體結構的分布情況，從而推斷結晶度。
（b）DSC量熱法：DSC，通過測量聚合物在加熱過程中的熔融熱和結晶熱，可以計算出結晶度。
（c）核磁共振：NMR，通過觀察聚合物分子鏈在核磁共振下的信號變化，可以了解分子鏈的有序程度，進而估算結晶度。
（d）密度法：通過測試聚合物密度，進而推算聚合物結晶部分的密度與比容，然后計算處結晶度。
02
DSC法計算結晶度方法
一般來說，在較低的溫度下，聚合物的鏈段活動不自如，易形成較小、不穩定的結晶結構，這種結晶結構具有較低的熔點。在高溫下，聚合物分子的活動性增強，易形成較大和完整的結晶結構，同時結晶結構的熔點較高。因此在部分結晶聚合物的升溫熔融曲線中也包含了結晶度的信息。樣品的結晶部分在DSC升溫曲線中對應著熔融熱效應。如果我們知道一種物質100%結晶的熔融焓（△Hf100%，其含義為某物質完全結晶時的熔融熱焓），我們就可以根據熔融峰的面積計算該物質的結晶度：
在計算樣品結晶度的時候，就可以用實測的焓值除以理論百分比結晶焓值，從而計算出樣品的結晶度。比如圖1測試了PE-LD，PE-LLD和高PE-HD三種聚乙烯材料，他們的結晶度分別是：25.8%，35.3%和63.5%，這個是對于樣品在升溫過程中只有熔融現象的聚合物結晶度的計算方法。
圖1PE由熔融焓計算結晶度
03
在計算結晶度時
要注意以下幾個問題：
1.ΔHf100%的值必須知曉
ΔHf100%不可能直接從實驗中得到，但可以通過X射線實驗的結構數據計算得到，或者從文獻中查閱獲得。一般來說，△Hf100%是溫度的函數。表1總結了幾種典型聚合物完全結晶時的熔融熱焓。
表1幾種典型聚合物完全結晶時的熔融熱焓
2.確定熔融峰積分的面積區域以確定熔融的熱焓ΔHf
選擇合適的基線類型；注意在測量過程中可能的結構變化，比如冷結晶。對于有冷結晶現象的樣品：
圖2帶有冷結晶效應的PET升溫曲線
圖2中的PET在升溫過程中出現了玻璃化轉變臺階，冷結晶放熱峰和熔融吸熱峰。如果計算這種樣品的初始結晶度，像藍色曲線計算方式，我們是不是將熔融峰的積分焓值直接去比上PET的完全結晶焓值呢？答案是不正確的。由于這里有冷結晶現象的產生，所以我們要先將熔融焓值減去冷結晶焓值，得到的差值再除以完全結晶焓值，這樣計算得到的結晶度才是該樣品在升溫之前的結晶度。使用STARe軟件可以幫助我們進行結晶度的計算。如紅色曲線所示，在計算時可以擴大積分范圍，將冷結晶峰和熔融峰一起進行積分，積分得到的焓值便是已經考慮了冷結晶部分的總焓值，該值與百分之百結晶的焓值就是該樣品的初始結晶度。
作者：YanruShao
編輯：Wendy
審核：ZhenLiu
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